Neste vídeo mostramos a hidrodestilação do cravo-da-índia e obtenção do óleo essencial, que pode ser usado na perfumaria e odontologia como anestésico.
O eugenol é um composto fenólico majoritário no óleo, que foi isolado através da extração com hidróxido de sódio. O acetileugenol e o cariofileno não são solúveis e permanecem na fase orgânica.
Após adição de ácido clorídrico, o eugenol é extraído com diclorometano, o que resulta na sua purificação. A proporção de eugenol no cravo foi de 7,5 % e dos outros compostos 2,5 %.
Esta prática é realizada nas disciplinas de química experimental da UFRGS e de outras universidades.
Materiais Reagentes
balão 500 mL cravo da índia
funil de adição NaOH
1 erlenmeyer diclorometano
2 Balões monotubulados de 100 mL MgSO4 anidro
Procedimento experimental
Triture aproximadamente 15 g (anote a massa) de cravo-da-índia em um gral e transfira para um balão bitubulado ou tritubulado de 500 mL. Adicione 100 mL de água destilada no balão juntamente com o cravo triturado e adicione água destilada no funil de adição (+/- 100 mL).
Monte a aparelhagem conforme o desenho. Inicie o aquecimento do balão e destile até obter cerca de 100 mL de destilado. O balão pode ser revestido com papel alumínio para diminuir a perda de calor e acelerar o início da ebulição.
Anote as suas observações e o tempo de destilação. Quando o volume no balão de aquecimento estiver muito baixo, adicione um pouco de água, abrindo a torneira do funil. O destilado possui odor agradável e característico do cravo e contém parte do óleo como sobrenadante e parte disperso na água. Este óleo pode ser extraído ou removido com uma pipeta após algumas horas
Adicione 1 g de NaOH à fase aquosa e espere solubilizar. Após a solução esfriar, adicione 20 mL de CH2Cl2 e transfira para um funil de separação. O sal de eugenol está solúvel na solução aquosa, enquanto o acetileugenol e cariofileno, compostos que não têm grupos ácidos estão no diclorometano.
Retire a fase inferior do funil para um Erlenmeyer de 125 mL e deixe a fase aquosa no funil. Adicione mais 20 mL de diclorometano à fase aquosa para uma segunda extração. Junte as fases orgânicas e adicione sulfato de magnésio anidro ao Erlenmeyer para a remoção de água.
Quando o sulfato de magnésio absorve água, forma grumos no recipiente, por isso, adicione o suficiente para que o secante “corra” pelo fundo do Erlenmeyer. Espere cinco minutos, filtre o secante e evapore o diclorometano em um balão monotubulado de 100 mL pré-pesado. O material recolhido é formado por acetileugenol, cariofileno e um pouco de eugenol que permaneceu na fase orgânica.
A fase aquosa contém o sal sódico do eugenol e para recuperar o eugenol, adicione HCl até o pH da fase aquosa ficar ácido ao tornassol, e anote se ocorreu turvação da fase aquosa.
Espere até a solução esfriar e adicione 20 mL de diclorometano. Transfira a mistura para um funil de separação e extraia a fase orgânica para um Erlenmeyer. Deixe a fase aquosa no funil e extrais novamente com mais 20 mL e junte as fases orgânicas. Adicione sulfato de magnésio anidro e deixe secar por 10 minutos, filtre e evapore o diclorometano em um balão monotubulado de 100 mL pré-pesado.
Anote as massas das duas frações e calcule o teor.
Agradeço ao Jorge Goulart pelo auxílio na prática e ao Davi Lazzarotto pela música da abertura.
Негізгі бет Óleo de cravo e eugenol
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